Institut Universitaire Européen de la Mer – 2023
L’IUEM est membre de l’École Universitaire de Recherche ISblue
Responsable : Oanez Lebeau
Analyse du ∂13C et du ∂15N de la matière organique
Type d’échantillons : échantillons solides contenant de la matière organique
Précision analytique :
- matière organique pure : écart type < 0,15 ‰ pour δ13C, < 0,10 ‰ pour δ15N
- sédiments/filtres : écart type < 0,20 ‰ pour δ13C, < 0,15 ‰ pour δ15N
Quantité nécessaire :
- matière organique pure : 300 μg à 1 mg
- sédiments/filtres : 5 à 100 mg
Standards certifiés utilisés : IAEA-N2, IAEA-CH6, IVA sédiment (IVA33802151), IVA Caséine (IVA33802155), USGS-61, USGS-62 et USGS-63
Prestation proposée
L’analyse des échantillons est réalisée par l’ingénieur responsable d’instrument qui, pour chaque session, vérifie le bon fonctionnement du système analytique, lance la séquence et s’assure ensuite du bon déroulement de l’analyse. La normalisation isotopique des échantillons est réalisée grâce aux standards introduits dans la séquence d’analyse. D’autres standards de routine sont également placés dans la séquence afin de contraindre toutes les dérives possibles.
Les résultats sont transmis sous forme de tableur.
La prestation ne comprend pas la préparation des échantillons. Ceux-ci doivent être préalablement pesés et encapsulés par le demandeur. Le matériel pour la préparation des échantillons (balance, pinces, boîtes de stockage,…) est disponible à la plateforme. En cas de présence de carbonates dans l’échantillon, une étape de décarbonatation doit être faite préalablement à la pesée.
Pour toutes questions relatives au fonctionnement de l’instrument ou à la préparation des échantillons, veuillez nous contacter.
Exemples d’échantillons
- Tissus animaux
- Végétaux terrestres ou marins
- Sédiments
- Matière organique particulaire sur filtres
Principe général de l’analyse
Spectromètre de masse : DELTA V PLUS
Préparation de la matière organique : EA FLASH 2000 et CONFLO IV
La combustion de la matière organique dans l’analyseur élémentaire se fait selon le principe suivant.
- Les échantillons encapsulés dans de l’étain sont placés dans un passeur automatique. La combustion se fait après la chute de l’échantillon dans le réacteur de combustion, chauffé à 1020°C, rempli d’oxydants (CrO, AgCoO) et lors de l’introduction d’une quantité fixée d’oxygène dans le réacteur. La réaction entre l’étain et l’oxygène permet d’atteindre une température de combustion de l’ordre de 1800°C. La matière organique est alors transformée en gaz, H2O, CO2, N2 et oxydes d’azote (NOX). Puis l’hélium qui circule en permanence dans le système entraine les gaz vers le réacteur de réduction rempli de cuivre (Cu), chauffé à 650°C, qui réduit les NOX en N2 et piège l’oxygène en excès. Les gaz passent ensuite dans un piège à eau rempli de Mg2(ClO)4. Puis, ils traversent une colonne chromatographique, chauffée à 67°C, ce qui permet de séparer le CO2 du N2. Ils sont ensuite quantifiés dans un détecteur TCD.
- Les gaz séparés sont alors envoyés dans l’interface conflo IV qui permet de diluer si besoin l’échantillon en rajoutant de l’hélium, avant leur introduction dans le spectromètre de masse.
- Le CO2 et le N2 sont alors ionisés dans la source. Les ions sont séparés par un champ magnétique selon leurs masses (qui dépendent des isotopes présents) puis détectés dans des cages de faraday où le signal est amplifié par des résistances et quantifié. Les δ13C et δ15N sont calculés en faisant le rapport d’abondance des différents isotopes mesurés.
Analyse du ∂13C du Carbone Inorganique Dissous (CID)
Type d’échantillons : eaux
Précision analytique : Écart-type < 0,3 ‰ pour δ13C
Quantité nécessaire : au minimum 0,5 μmol de CID
Standards utilisés : standards de poudre de carbonates, NaHCO3 ou Na2CO3 calibrés par rapport au standard international NBS19 et mis en solution
Prestation proposée
Les échantillons d’eaux doivent être fournis dans des tubes en verre avec un bouchon muni d’un septum. Toute la préparation est ensuite réalisée par le responsable d’instrument.
Il réalise l’analyse des échantillons et, pour chaque session, vérifie le bon fonctionnement du système analytique, lance la séquence et s’assure ensuite du bon déroulement de l’analyse. La normalisation isotopique des échantillons est réalisée grâce aux standards introduits dans la séquence d’analyse. D’autres standards de routine sont également placés dans la séquence afin de contraindre toutes les dérives possibles.
Les résultats sont transmis sous forme de tableur.
Pour toutes questions relatives au fonctionnement de l’instrument et à la préparation des échantillons, veuillez nous contacter.
Exemples d’échantillons
- Eaux de rivière
- Eaux de mer
- Eaux de fluides hydrothermaux
- Eaux interstitielles de sédiments
- Eaux de culture d’algues, méduses, etc
Principe général de l’analyse
Spectromètre de masse : DELTA V PLUS
Préparation des eaux : GAS BENCH II
- La préparation des échantillons se fait en purgeant un tube exetainer de 12 mL avec de l’hélium, puis en ajoutant 1 mL de l’échantillon et quelques gouttes d’acide phosphorique. La préparation des standards diffère un peu. On pèse une quantité donnée de poudre de standard dans un tube exetainer de 12mL, puis on purge le tube avec de l’hélium et on rajoute 1 mL d’eau distillée ne contenant aucune molécule de CO2 dissous et quelques gouttes d’acide phosphorique. On laisse réagir les standards et les échantillons au minimum 12h avant l’analyse.
- L’analyse se fait en quatre temps. D’abord le mélange de gaz CO2 + He est prélevé grâce à une aiguille placée sur le bras de l’échantillonneur automatique et passe dans un piège à eau. Puis celui-ci est stocké dans une boucle Valco de 100 μL. La boucle tourne pour injecter le mélange de gaz huit fois de suite vers la colonne chromatographique. Ensuite les différents gaz sont séparés selon leur affinité avec la colonne et le CO2 passe dans un second piège à eau. Enfin le gaz est envoyé dans un open split qui permet de réduire le flux de gaz avant de l’envoyer dans le spectromètre de masse.
- Le CO2 est ionisé dans la source, puis séparé selon la masse de ses différents isotopes dans le secteur magnétique puis les ions sont détectés dans des cages de faraday où le signal est amplifié par des résistances et quantifié. Le δ13C est calculé en faisant le rapport d’abondance des différents isotopes.